微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢？

1. 微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢？

卡尔费休试剂（电量法）调试的注意事项：
正常情况下，在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。
试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。
调试步骤：
1：用微升进样器取60微升左右纯净水。
2：每注4微升纯净水停顿1-2秒，等待试剂与水的化学反应。
3：当试剂变为暗红色时，每注2微升水，停顿3秒左右。
4：若试剂变为淡黄色还显示过碘，则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。
调试电解电极内试剂操作步骤：
电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水，过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。
1:取2微升纯净水，取下电解电极上方的干燥管，将纯净水注入电解电极内的试剂。
2：关闭电源，轻轻摇晃电解池。
3：若试剂变为酒红色，则注入1微升纯净水，摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色，仪器技术到达终点即可。
注意事项：
1：调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂，会导致试剂迅速变色，记数不停。（电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色）
2：迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数，不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。
3：将深褐色的试剂倒入电解电极内，轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色，则证明电解电极内有水，未烘干。或调试试剂注水过急，过多。
4：调试试剂后显示数值与标定实验结果无关，没有参考价值。
二、试剂的失效判定：
1：人为调试过程中，一次性注入过多的纯净水，电解电极内和大池瓶内的试剂同时变色。仪器记数不停。在这种情况下属人为操作失误导致试剂失效。
2：电解电极未烘干，倒入试剂，试剂立刻变为淡黄色，会使试剂失效。这种情况下属于未清洗烘干导致试剂失效。
3：长时间过水，电解电极内试剂又由淡黄色变为暗红色，试剂过水失效。
4：当电解、测量两排指示灯全部亮绿灯，一直记数不停。电解内有大量气泡，可能试剂失效，长时间电解失效试剂会导致电解电极烧黑，烧毁。
特别注意：长时间电解失效的试剂会导致电解电极烧毁。
三、电解电极更换判定：
1：电解电极内部铂金网变为铁锈色或更深的颜色，这种情况下是长时间电解失效的试剂造成的电解电极烧毁。
2：内部铂金网被大量沉淀物阻塞。这种情况属于常年的样品残留物累积，为保证测量结果准确性，请及时更换。
四、更换试剂时：
请注意，应使用卡尔费休试剂（电量法）[又称为卡尔费休试剂（库伦法）]有吡啶，无吡啶均可。但无吡啶所测试的结果比有吡啶低。
测试含有酮类，醛类的样品请使用酮醛试剂。
使用不符合仪器类型的试剂会导致所测结果不准，和电极，仪器的整体损伤。请注意。
五、电解池对外界环境的要求：
1：池瓶尽量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要转动池瓶的接口处，避免被真空油脂封死。
2：室内环境湿度最好保持在60％以下，若高于70％会对测试结果产生影响。
3：干燥管内干燥剂若变色为三分之二时最好更换。
4：注意干燥剂不要阻塞干燥管下方的气孔。
5：使用时间超过10个月以上，为避免测量电极氧化，要使用刀片的刀背处或其他不损伤电极的工具轻轻剐蹭两个铂金腿。两个铂金腿正常情况下是垂直分开的。
6：电解电极内的铂金网正常情况下是呈‘一’字型平躺的，若内部铂金网翘起，请使用木棒或其他不宜损伤电极的工具轻轻压下即可。

2. 微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢？

造成
快速水分测定仪
在测量样品时出现重复性误差有如下几点1.样品不均匀
答：例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。
答：3.样品没有完全干燥
答：（例如：由于表面结皮）。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。
答：降低干燥温度5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。
答：请选择合理的模式和清洗保护玻璃6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能完全发挥，
答：请清洁保护玻璃。7.温度传感器被污染或损坏。
答：请清洗温度传感器。
8.操作台不稳固。
答：请应用稳固的操作台。
9.外部环境不稳定（空气流动过大、振动等）。

3. 微量水分测定仪的测定有什么需要注意的吗？

全自动微量水分测定仪在测定的时候，有哪些是需要我们注意的事项，如果操作的方法不当，那么将会对设备的使用造成影响，因此，及时掌握一些操作事项还是很有必要的，接下来我们就简单的了解下具体的测定事项吧。

1、在正常测定过程中，每100ml试剂可与不少于1g水反应。如果测定时间太长，试剂的灵敏度降低，则应更换新试剂。

2、对于阴极室中的试剂，如果在滴定过程中释放大量气泡或试剂被污染到淡红棕色，则空白电流大，将减少测定的再现性，并且到达终点的时间将是长的。在这种情况下，应更换试剂。

3、当滴定时间超过半小时时，微水分测试仪还不能稳定。此时，应按搅拌键停止搅拌，并观察陶瓷滤板下阳极是否有明显的棕碘产生。如果没有或很少产生碘，则应更换该试剂。

4、更换试剂时要小心。不要把手浸入试剂中。如果你的手碰到试剂，用水清洗。实验室应通风良好。

5、试剂应保持低温、低湿。最佳温度为5～20℃，相对湿度不大于75%。

6、当样品注入滴定槽时，应将液体注射器的针尖插入试剂中，样品不应与滴定室的内壁和电极接触。

7、仪器的典型测量范围为10μg~10mg。为了得到准确的测量结果，应根据样品的含水量控制进样量。

微量水分测定仪在测定的时候，一定要注意一些影响因素，比如说，温度，时间，以及操作顺序等，因此我们需要严格控制好其尺度以及方法，严格按照正确的方法操作。
回复者：华天电力

4. 微量水分测定仪要怎么进行操作？

3.试剂已平衡

5. 微量微量水分测定仪选购需要注意些什么？

微量水分测定仪，又叫量水分检测仪，选购时，应该注意那些事项？

1.选择时，应考虑自动仪表。手动微量水分测定仪要求实验人员将试剂在玻璃滴定管中可视化，达到终点后手动关闭，由于不同的动作习惯造成的延迟，会造成不必要的误差。

2.选择时，应考虑全密闭试验系统。由于碘的存在，暴露在外的卡尔费休试剂很容易吸水。乙酯样品和甲醇溶剂的测定也应尽量避免水在空气中溶解造成的误差。

3.计量泵的使用寿命应考虑在内。计量泵是容积式水分仪的关键部件。卡尔费休试剂也是一种高腐蚀性试剂。计量泵应尽量选用氟塑料等耐腐蚀材料制成，以防泄漏和导致仪表报废。

4.电极问题。零件属于仪器的核心部分。一方面，它应该具有更高的灵敏度。另一方面，因为它在测试时浸泡在测试池中，所以选择铂电极仪器以保持电极寿命是很好的。



此外，为了获得测试结果，微流体分析仪除了严格按照规定操作外，还应注意以下问题：
1.系统全封闭问题。卡尔-费舍尔试剂液体通道的部分必须紧固，从试剂瓶到计量泵，再到反应槽，否则，试剂的泄漏将直接影响试验结果。另一个问题是，卡尔费休试剂在测试过程中会吸收空气和水，这会延迟滴定终点。 

2.采样的准确性。在校准卡尔·费舍尔试剂时，应尽量使用10 mg水和10μl采样器，这样既能准确、快速，又能防止水滴粘附。同样，甲醇试剂和乙酯的使用也有类似的问题。拆卸后应注意尽量缩短反应罐的开启时间。 

3.调整磁搅拌速度。在反应池中，由于滴定试剂是局部添加的，且不与电极处于同一位置，搅拌速度好，不会形成湍流，可迅速到达终点。 

4.应先设定滴定速度，然后缓慢。应尽快进行滴定，尽可能缩短试验时间，但在终点附近缓慢下降，这可以改进计量。 

5.当天测试结束后，必须清空系统中的卡尔费休试剂，并用甲醇清洗。我们不能用水清洗系统，因为它不易挥发，这将导致在下一次测试中卡尔费休试剂的校准不切实际。 

6.微量水分测定仪应远离强磁场，避免电子跳动和异常现象。手动微量水分测定仪，由于玻璃自动滴定仪必须用来测量卡尔费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定仪本身由于平衡压力的关系，必须与外界连接。
回复者：华天电力

6. 挑选微量水分测定仪有什么注意事项吗？

第一，在挑选微量水分测定仪时要对它的生产工艺有所了解，之所以要对生产工艺有所了解，因为厂家的生产工艺好坏直接影响到微量水分测定仪时的使用寿命如何？性能是否稳定。因此挑选微量水分测定仪时就需要对厂家的生产工艺有所了解，看一下工艺是否严谨以及微量水分测定仪的零部件组接是否紧凑？表面是否有划痕等等，才能够在使用时有更高的测定价值能够找出来设备出现的问题是什么，这也非常有利于提高工厂设备的生产效率，不会影响到工厂继续发展。
第二，也需要找一个资质比较深的生产厂家，虽然说有很多不同的生产厂家，但是每一个生产厂家的资质是不一样的，资质的深浅直接关系到该厂家研究生产出的微量水分测定仪性能到底怎样，是否真的能够符合自己的选择要求，甚至说是否真的有非常久的使用寿命，那么也就能够了解再挑选微量水分测定仪时一定要对厂家的资质以及微量水分测定仪生产工艺有所了解，也就有助于自己选择的非常好的微量水分测定仪。了解清楚之后再去购买就会节约自己很多时间，也可以选择到非常好的微量水分测定仪。
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7. 微量水分测定仪怎样操作？

　　1. 液态样品
　　
　　测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。
　　
　　2. 固态样品
　　
　　固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
　　
　　下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。
　　
　　固体进样器如图1所示，用水清洗干净并干燥好。


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　　图 1  固体进样器
　　
　　取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于于计算含水率。
　　

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　　图 2  进样器进样
　　
　　3. 气态样品
　　
　　为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图 3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。
　　

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　　图 3  连接器
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8. 微量水分测定仪接线时需要注意什么？

微量水分测定仪是一个使用性特别好，但是它的操作特别操作性特别难的检测仪器，其实大家这样想的话，完全是因为对它的机械方式对它的一些使用方式并不是特别了解，从而导致有这种思想的存在，当自己能够对接线的方式有所了解之后，对大家整个选择来说也会有着非常好的保障，而在接线时需要注意什么呢？
大家在接线时首先需要了解一下自己的线路是否有问题？因为有时自己微量水分测定仪搁置了很久的时间，再一次使用的时候如果有问题的话，即使自己的接线方式正确，依然没有非常好的检测效果，虽然说也会浪费自己更多的时间精力，那么当自己在对微量水分测定仪接线时也就需要考虑到这一方面，当然大家在接线的时候也需要提前了解一下接线的方式是怎样的，以及在接线的时候需要注意什么问题，或许很多人觉得自己在对微量水分测定仪接线的过程中并不需要有这样的忧虑。
其实大家这样想的话那就错了，微量水分测定仪接线并不是像大家所想的这么简单，确实需要对各个不同的信息都要有所了解之后，才能够达到一个非常好的机械效果，在整个测量的时候才能够有一个非常准确的测量数据。
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